گرافیت تیوپ

در این مقاله به معرفی گرافیت تیوپ (شکل 3) در کوره گرافیتی پرداخته شده است. استفاده از کوره گرافیتی برای تولید اتم‌های آزاد در طیف سنج جذب اتمی (AAS)، اولین بار توسط دانشمندی به نام لِوو (L’vov) معرفی شد. در کوره اصلی لِوو  نمونه مورد تجزیه، روی الکترود نمونه قرار می‌گیرد و سپس طبق شکل 1، به طور عمودی از طریق حفره‌ای در قسمت پایینی لوله، درون لوله کوره گرافیتی وارد می‌شود. سلول گرافیتی لوله‌ای به طول ۵ الی ۱۰ سانتیمتر و قطر ۳ میلیمتر است (گرافیت تیوپ). با این روش امکان تجزیه نمونه‌های مایع و جامد وجود دارد. در حالت نمونه‌های مایع، حلال باید قبل از اتمسازی بخار شود.

شکل 1-کوره لِوو، الکترود همراه با نمونه، بوته و لوله گرافیتی قرار داده شده درون ژاکت خنک کننده.

دمای لازم برای اتمسازی ابتدا با قوس الکتریکی بین الکترود نمونه و تیوپ گرافیتی تأمین و سپس، با جریان الکتریکی جاری شده از طریق الکترود و نمونه ادامه می‌یابد. برای جلوگیری از اکسایش گرافیت، لوله و الکترود بین یک شیشه خنک شده با آب و احاطه شده با اتمسفر بی اثر، نگهداری می‌شود. تابش ساطع شده از منبع، از طریق پنجره‌های کوارتزی موجود در ژاکت، می‌گذرد. لوله با منبع ولتاژ کم متصل شده به مخروط‌های گرافیتی گرم می‌شود. چرخه عملیاتی این مدل سه مرحله دارد، که عبارتند از: (۱) مرحله خشکاندن برای حذف حلال، (۲) مرحله پیرولیز یا خاکسترکردن برای حذف مواد زمینه (تا جایی که میسر باشد)، (۳) مرحله اتمسازی برای تولید اتم‌های آزاد عنصر مورد اندازه گیری.

طبق شکل 2 در نوع دیگری از STPF (کوره سکودار با دمای تثبیت شده) دو جریان گاز بی اثر (درونی و بیرونی) وجود دارد. سرعت گرم کردن ۲۰۰۰ کلوین بر ثانیه) این کوره بسیار زیاد است، که استفاده از دماهای اتمسازی کمتر را میسر می‌کند. بعد از پیش گرم کردن، یک مرحله دمایی کم (کمتر از ۱۶۰۰ کلوین)، برای جلوگیری از اتمسازی نمونه قبل از برقراری تعادل، استفاده می‌شود. در مرحله اتمسازی، جریان گاز درونی قطع می‌شود. ساختمان بسته کوره از پایداری فاز گاز در درون لوله اطمینان حاصل کرده و از سرد شدن کوره و حذف بخار اتمی در طی اتمسازی جلوگیری می‌کند.

شکل 2- کوره گرافیتی STPF جدید.

شکل 3- شماتیک جایابی گرافیت تیوپ کوره گرافیتی.

اتمسازی با پراب (Probe atomization) رویکرد دیگری برای رسیدن به دماهای بخار زیاد در کوره گرافیتی و برای به حداقل رساندن موانع در اندازه‌گیری عناصر فرار است. پراب‌های گرافیتی کوره می­توانند دمای فرآیندهای حساس عملیات حرارتی را کنترل کنند.

این سیستم پراب خودکار، شامل یک نگهدارنده، یک موتور و ردیاب (Probe) گرافیتی است. برای اتمسازی با پراب گرافیتی، مطابق شکل 4، شش مرحله وجود دارد، که عبارتند از: (۱) ابتدا قطره نمونه درون پراب تزریق می‌شود. سر پراب، درون سلول گرافیتی در زیر حفره تزریق قرار دارد. (۲) نمونه وارد سلول پیرولیز (خاکسترکردن) می­شود. دماهای خشکاندن و خاکسترکردن، معمولاً بیشتر از روش­های کوره گرافیتی معمولی است. (۳) طیف سنج به طور خودکار صفر می­شود. (۴) پراب از اتمساز بیرون کشیده شده و لوله تا دمای از پیش تنظیم شده گرم می‌شود. (۵) وقتی دمای سلول پایدار شد، پراب به طور خودکار مجدداً به درون کوره وارد می­شود. سر ردیاب توسط تابش ساطع شده از دیواره لوله به سرعت گرم شده و نمونه به درون گاز کوره داغ تبخیر می­شود. دمای اتم‌سازی مورد نیاز بیشتر از اتمسازی با کوره گرافیت معمولی است. (۶) مرحلۀ نهایی تمیز کردن سلول و ردیاب است.

شکل 4-عملیات اتمسازی با پراب.