اقدامات لازم برای تولید آزمایشگاهی کک‌سوزنی

پس از بررسی خوراک‌­های مختلف و امکان سنجی آن‌ها نهایتا قیر قطران زغال سنگ به عنوان خوراک مطلوب‌­تر انتخاب می­‌شود. تولید آزمایشگاهی کک‌سوزنی در ادامه توضیح داده خواهد شد.

اقدامات آزمایشگاهی

مراحل پالایش و تولید از این خوراک به شرح زیر است:

در شکل زیر مراحل فنی پالایش ماده انتخابی اولیه برای رسیدن به خوراک مطلوب تشریح شده است. پس از انتخاب قیر قطران زغال سنگ، باید برای اعمال راه‌­های لازم تا رسیدن به خوراک مطلوب چاره اندیشی شود.

در این راه، باید درصد QI، نیتروژن و فلز موجود در ماده اولیه تنظیم شود. فرآیند پالایش با تلاش برای کاهش درصد QI آغاز می‌­شود. در این میان با توجه به هزینه‌­های بیشتر روش سانتريفیوژ، کار را با جداسازی QI به روش حلال پیش می­‌بریم. هدف ما رسیدن به کمتر از 5/0 درصد QI است و اگر پس از بررسی آنالیز این موضوع تامین شود باید درصد نیتروژن و فلز آن مورد آنالیز قرار گیرد. اگر ماده در این مرحله شرط کمتر از ppm 50 فلز و 5/0 درصد نیتروژن را برآورده کند، وارد مرحله کک‌سازی خواهیم شد.

اگر پس از بررسی درصد QI به میزان مطلوب برسیم؛ اما میزان فلزات و نیتروژن ما در حالت ایده‌­آل نباشند، لازم است تا مرحله دیگر تحت عنوان فلززدایی و نیتروژن زدایی صورت پذیرد تا به میزان مطلوب برسند. اگر پس از جداسازی QI به روش حلال به درصد مطلوب نرسیدیم، از روش سانتريفیوژ استفاده می­‌کنیم تا شرایط را برای کاهش درصد QI ماده بررسی نماییم. پس از بررسی درصد QI و در صورت پاس کردن این مرحله، درصد مطلوب فلز و نیتروژن را بررسی می­‌کنیم که مراحل کنترل آن مانند روش جداسازی حلال است.

در شکل بعد مراحل فنی روش جداسازی QI به روش حلال تشریح شده است. برای دو نوع ماده قیر قطران زغال سنگ که نقطه نرمی بالا یا متوسط دارند، مراحل گوناگونی تا رسیدن به درصد مطلوب QI طی می­‌شود.

ابتدا دما را برای هر دو مورد به بالای نقطه نرمی آن‌ها یعنی بین 50 تا 150 درجه سانتی‌گراد می­‌رسانیم. مرحله بعدی افزودن حلال­‌های آروماتیک است، که شامل افزودن حلال‌های نفتالن و wash oil در نسبت­‌های مشخص و متفاوت است تا حالت­‌های مختلف مورد بررسی قرار گیرند. پس از این مرحله ترکیب به مدت 5 دقیقه هم زده شده و پس از آن حلال آلیفاتیک به آن اضافه می­‌شود.

به ترتیب گذشته به نسبت­‌های مختلف حلال kerosene را به ترکیب اضافه می­‌کنیم و در دمای °C 100 در زمان­‌های مختلف 1 تا 3 ساعت عمل هم زدن را انجام می­‌دهیم.

سپس ترکیب را تا دمای 50 تا 70 درجه سانتی‌گراد سرد کرده و به مدت 1 تا 2 ساعت در دمای °C 50 نگه می‌­داریم تا ترکیب ته‌­نشین شود. در مرحله بعد حلال را در فشار 1/0 اتمسفر و دمای °C 120 به مدت 3 ساعت تحت خلأ تبخیر می­‌کنیم.

در این جا روش جداسازی QI به روش حلال پایان می­‌گیرد و باید با بررسی میزان QI و در صورت كسب نتايج مطلوب از آنالیزهای مختلف که در شکل آمده است، وارد مرحله فرآیند کک‌سازی شویم.

در شکل زیر مراحل فنی روش جداسازی QI به روش سانتريفیوژ تشریح شده است. در این روش ابتدا ماده را در دماهای 140-90 درجه سانتی‌گراد حرارت می­‌دهیم و حلال­ه‌ای نفتالن و wash oil را به نسبت­‌های مشخص به ترکیب اضافه می‌کنیم.

سپس ترکیب را در دمای 140-90 درجه سانتیگراد به مدت 5 دقیقه هم زده و ترکیب حاصل را وارد دستگاه سانتريفیوژ می­کنیم. ترکیب را در زمان‌های مختلف بین 10 تا 30 دقیقه در دمای 90 تا 140 درجه سانتی‌گراد با دور 4000 دور بر دقیقه در دستگاه سانتريفیوژ می­‌چرخانيم.

پس از اتمام کار، حلال را به دو روش تحت خلأ و به کمک حرارت دهی تبخیر می‌کنیم. در روش تحت خلأ از دمای °C 120 و فشار 1/0 اتمسفر به مدت 3 ساعت استفاده می­‌کنیم.

در روش تبخیر با حرارت دهی نیز از دمای °C 240 و به مدت زمان 3 ساعت استفاده می­‌کنیم. در این جا روش جداسازی QI به روش سانتريفیوژ پایان می­‌پذیرد و باید با بررسی میزان QI و در صورت كسب نتايج مطلوب از آنالیزهای مختلف که در شکل آمده است، وارد مرحله فرآیند کک‌سازی شویم.

در شکل زیر فرآیند کک­‌سازی آزمایشگاهی تشریح شده است. پس از استحصال خوراک مطلوب از مرحله پالایش، فرآیند کک‌سازی را در دماها، فشارها و زمان­‌های مختلف انجام می­‌دهیم تا شرایط بهینه برای رسیدن به کک با کیفیت را به دست آوریم. در این میان از دماهای 450 تا 500درجه سانتی‌گراد، فشارهای 20-10 اتمسفر و زمان­‌های 20-24 درجه سانتی‌گراد استفاده می‌­کنیم.

پس از این مرحله، مورفولوژی کک­‌های به دست آمده را زیر میکروسکوپ نوری پس از آماده سازی اولیه بررسی می­‌کنیم. در صورت تاييد این مرحله و مشاهده ریزساختار مزوفاز و ساختار ناهمسانگرد کریستالی کربنی وارد مرحله بررسی‌­های نهایی می‌­شویم.

با توجه به ویژگی­‌های مورد نظر کک سوزنی در کاربرد عمده آن‌ها در الکترودگرافیتی كميت­‌هايی از جمله ضریب انبساط حرارتی، مقاومت الکتریکی، میزان گوگرد، میزان فلزات گوناگون و جرم حجمی مورد نیاز پس از طی مرحله مورفولوژی، بررسی می­‌شود تا مهر تاییدی برای کیفیت و عملکرد کک سوزنی نهایی باشد.

منبع: برگرفته از کتاب جامع از نفت تا گرفت؛ مسئله الکترود گرافیتی